Acquisition d’équipements de microscopie électronique et de préparation d’échantillons

Fourniture, livraison, installation et mise en service d’un microscope électronique à balayage à canon à effet de champ, destiné à l’observation et à l’analyse élémentaire d’échantillons, avec formation initiale du personnel de la plateforme (quatre personnes).

Microscope et imagerie. Le canon FEG peut être à cathode Schottky ou froide, dont le type et les contraintes doivent être précisés. La tension d’accélération est réglable de quelques dizaines de volts à 30 kV ; le pas de réglage est indiqué sur toute la gamme. Le système mesure le courant réel de sonde (cage de Faraday/picoampèremètre ou équivalent). Les grandissements couvrent aussi continûment que possible une plage débutant autour de 10×, avec faible distorsion ; le plus faible grandissement utilisable est communiqué. Le réglage et la conservation de l’alignement doivent permettre les opérations de routine par le personnel. Le balayage permet la rotation et le déplacement électroniques du cadre indépendamment de la platine ; la mise au point dynamique sur échantillon incliné est appréciée. Les définitions d’image sont précisées, ainsi que la possibilité de contrôle du balayage et de lecture des signaux par un dispositif d’analyse externe.

La résolution garantie en électrons secondaires est au plus de 2 nm à basse tension (< 5 kV) et de 1 nm à haute tension. Pour chaque détecteur proposé, l’offre précise les tensions de référence et distances de travail associées, l’échantillon et la méthode de mesure. Les essais décrits pour confirmer les valeurs annoncées sont réalisés lors de l’installation. La configuration de base comprend l’imagerie en électrons secondaires (SE) et rétrodiffusés (BSE), avec nombre, type et positionnement des détecteurs indiqués.

Chambre, platine et préparation des échantillons. La chambre est compatible avec les détecteurs et accessoires retenus ; un sas permet l’introduction des porte-objets sans ventilation systématique. Les dimensions de la chambre, du sas, des porte-objets et des échantillons admissibles sont précisées. Une visualisation en temps réel de l’intérieur de la chambre et de la position des échantillons est prévue. La platine motorisée couvre au moins cinq degrés de liberté : X, Y, Z, rotation R et inclinaison T. Au moins trois porte-objets sont fournis, compatibles avec les plots MEB LEO/ZEISS (tige 3,2 × 6–8 mm) ou avec adaptateur ; l’un accueille au minimum 12 plots de 12,5 mm.

La configuration comprend la régulation de pression en chambre de type pression contrôlée/low vacuum ; l’offre précise les détecteurs requis, le signal et la résolution attendue, la plage de pression, les gaz utilisables (dont vapeur d’eau le cas échéant) et le délai de bascule high vacuum/low vacuum. Le système de pompage, les pompes de chaque étage, les niveaux de vide minimaux et nominaux au canon et dans la chambre, et les délais de retour au vide après introduction d’échantillons sont décrits. Les valeurs réelles de vide sont mesurables et lisibles en continu. La chambre peut être ventilée depuis une bouteille ou une arrivée de gaz pressurisé ; les opérations et fréquences de maintenance du système de vide sont indiquées. Un dispositif de décontamination de la chambre et/ou du sas est inclus, avec description du gaz et des modes de fonctionnement.

Microanalyse X et environnement informatique. L’équipement comprend un détecteur EDS SDD ou équivalent d’au moins 30 mm², détectant les éléments à partir du bore, de résolution spectrale ≤ 129 eV (Mn, 100 kcps) et à insertion motorisée. Le positionnement et les performances de détection sont précisés. Le matériel et les logiciels permettent l’analyse locale ainsi que la cartographie élémentaire qualitative, semi-quantitative et quantitative pour des échantillons adaptés ; une licence hors ligne du logiciel de traitement est fournie. L’offre précise les compatibilités ou incompatibilités éventuelles entre l’EDS et les détecteurs d’imagerie.

Le matériel informatique, le mobilier fourni et le pupitre d’accès direct aux réglages principaux sont décrits. La console comporte les interfaces requises pour un système de microanalyse tiers et l’enregistrement des images sur le réseau du laboratoire. Sont également documentés l’interface et sa personnalisation, les environnements opérateur, les formats d’enregistrement et d’export, la gestion des métadonnées et l’acquisition automatisée de grandes zones avec déplacement, prises de vues successives et assemblage. Le manuel papier et les informations détaillées sur le microscope et ses accessoires sont fournis en anglais et, le cas échéant, en français.

Le titulaire précise les exigences du local, les besoins électriques et en fluides ; un refroidissement en circuit fermé est inclus et installé si nécessaire. Les corrections requises pour les vibrations mécaniques à basse fréquence, notamment sur l’axe Z, sont chiffrées et incluses dans l’offre de base. La couverture totale de l’instrument est d’au moins 10 ans à compter de la validation de l’installation, par extension de garantie ou contrat de maintenance équivalent. Les matériels informatiques liés au microscope et à l’EDS sont garantis au moins 3 ans sur site ; la maintenance logicielle ne peut être inférieure à 5 ans, garantie incluse.

Prestations facultatives. Le candidat peut chiffrer l’enlèvement de l’ancien MEB, un dispositif d’imagerie des électrons transmis de type STEM, une surplatine Peltier, l’automatisation logicielle des opérations du microscope et une amélioration ou un détecteur EDS complémentaire. La Peltier est proposée pour l’observation d’échantillons sensibles ou hydratés, avec plage de température et modalités de montage/démontage précisées.