Spectromètre Raman operando pour balance DVS

Fourniture d’un spectromètre Raman portable et de sa sonde déportée par fibre optique pour réaliser des mesures in situ/operando sur des échantillons solides poreux, dans la chambre d’analyse d’une balance de sorption dynamique de vapeur DVS SMS Resolution. Le dispositif doit permettre le suivi simultané des spectres Raman et de la masse lors de la sorption/désorption de vapeur d’eau ou de solvants, sans perturber la mesure gravimétrique.

Le spectromètre comprend les modules d’excitation laser, collecte, dispersion et détection. Les spécifications principales sont :

• Excitation laser à 785 nm au minimum, stabilisée en longueur d’onde et en puissance ; puissance réglable en continu, puissance maximale en sortie de sonde comprise entre 300 et 500 mW.
• Détecteur CCD ou équivalent, refroidi thermoélectriquement et sensible dans le proche infrarouge ; gamme spectrale continue des basses fréquences (≤ 150 cm⁻¹) à au moins 3 200 cm⁻¹ ; résolution spectrale indiquée ≤ 4–5 cm⁻¹ sur l’ensemble de la gamme.
• Sonde déportée sans contact, avec optique adaptée à une mesure à travers une fenêtre ou un hublot ; le prestataire précise la distance de travail et le diamètre du spot. Fibre optique d’au moins 2 m et filtres notch/edge intégrés pour rejeter la raie Rayleigh.
• Fonctionnement sur alimentation secteur standard, sans refroidissement externe à l’azote liquide ou par circuit d’eau.

L’intégration comprend les pièces mécaniques et optiques nécessaires (supports, adaptateurs, brides et hublots), ainsi que l’installation et l’intégration mécanique et optique à la balance. Elle doit préserver l’étanchéité de l’enceinte et le contrôle de l’atmosphère, ne créer aucun contact avec le fléau, le panier ou les éléments mobiles, et ne pas entraîner de dérive thermique ni de bruit parasite sur le signal de masse. Le système doit fonctionner dans les conditions de la DVS : 5 à 85 °C et 0 à 98 % HR. L’alignement de la sonde sur l’échantillon doit être fin et reproductible ; le prestataire précise si le hublot existant doit être adapté ou si un hublot dédié est requis.

Informatique, validation et accompagnement

Fourniture d’une station informatique et d’un logiciel opérationnels à réception, compatibles avec Windows 11. Le logiciel permet le réglage des paramètres d’acquisition, le traitement du signal (correction de ligne de base, soustraction de fluorescence, lissage, normalisation, déconvolution ou ajustement des pics), l’acquisition cinétique en séries temporelles horodatées et l’export en formats ouverts, notamment ASCII, .txt et .spc. Il doit permettre l’installation et l’utilisation simultanée sur plusieurs postes ; un manuel en français ou en anglais est fourni. Le suivi temporel doit pouvoir être synchronisé avec les mesures gravimétriques du logiciel DVSWin (SMS).

L’installation inclut la vérification des spécifications et une calibration spectrale à l’aide d’un étalon de référence, par exemple du silicium monocristallin, sur toute la gamme annoncée. La validation comprend des acquisitions operando sur un échantillon poreux de référence fourni par l’utilisateur final, placé dans le panier de la DVS, sous humidité contrôlée, pendant un cycle de sorption/désorption avec acquisition simultanée du Raman et de la masse. La validation est réussie si le rapport signal/bruit et la résolution sont conformes aux performances annoncées et si la mesure gravimétrique n’est pas dégradée, notamment par une instabilité de ligne de base ou une dérive.

La formation initiale, après installation, dure au minimum 2 jours et est accessible à 4 personnes. Une seconde formation à distance, entre 1 et 4 mois après la livraison, permet le retour d’expérience sur le logiciel et les réponses aux questions des utilisateurs. Le titulaire fournit une présentation détaillée du SAV, les délais moyens de réponse et de résolution des incidents, ainsi que la description technique de l’appareillage, les manuels d’utilisation et les documents nécessaires au suivi des réparations. Les mises à jour du logiciel sont gratuites pendant 5 ans après réception du matériel.

Prestations supplémentaires éventuelles facultatives

Propositions techniques et financières facultatives, chiffrées séparément de l’offre de base : extension de la gamme vers les basses fréquences sous 150 cm⁻¹ (module UHTS ou équivalent) ; sonde Raman additionnelle pour d’autres configurations expérimentales ; synchronisation logicielle automatisée Raman–DVSWin avec déclenchement croisé et fichier de données unifié ; extensions de garantie de 3 ans ou de 5 ans, pièces, main-d’œuvre et déplacements compris.