Système Raman modulaire 633 nm avec sonde compatible HVC

Fourniture d’un équipement modulaire pour réaliser des mesures Raman in situ et operando sur des échantillons en poudre ou en pastille, notamment à travers la fenêtre d’une cellule Harrick HVC. Le titulaire fournit le système, son logiciel et son PC, réalise l’installation et la mise en service, puis accompagne les essais de réception et forme les utilisateurs.

Configuration et mesure

Le système de base comprend une excitation laser rouge de 633 nm ± 30 nm et une sonde compatible avec la cellule Harrick HVC-MRA-M. La gamme spectrale minimale est de 150 à 3 500 cm⁻¹, avec une détection exploitable dans la zone 3 200–3 500 cm⁻¹. Une extension au-delà de 3 500 cm⁻¹, idéalement jusqu’à environ 4 700 cm⁻¹, est appréciée mais n’est pas exigée. La résolution spectrale attendue est ≤ 4 cm⁻¹ sur la gamme utile.

La mesure doit être sans contact, à travers le hublot en quartz de la cellule, dont l’ouverture optique est de 8 mm. La cellule peut atteindre 600 °C au niveau de l’échantillon ; la température estimée au voisinage de la fenêtre est de 40 à 60 °C. La sonde et les optiques proches doivent rester utilisables dans ces conditions. La distance de travail doit être supérieure à 6 mm ; le fournisseur précise notamment la distance de travail, l’ouverture numérique, la taille du spot et la plage de déplacement utile en Z. Le signal parasite du hublot et des zones hors foyer doit être limité ou caractérisé. Une architecture confocale, pseudo-confocale ou équivalente est recevable.

Le support permet le positionnement et la focalisation stables de la sonde selon X, Y et Z, manuellement ou par motorisation. Une visualisation du spot permet son alignement sans observation directe du faisceau laser. La puissance au niveau de l’échantillon est réglable. L’équipement et son transfert optique doivent permettre des acquisitions répétées et un fonctionnement stable pendant des expériences pouvant durer jusqu’à 8 h. La cartographie Raman n’est pas demandée.

Logiciel, données et évolutivité

Le logiciel permet de définir les temps d’intégration et le nombre d’accumulations, d’enchaîner les acquisitions, d’afficher les spectres et d’enregistrer les recettes et les spectres bruts. Les données brutes restent accessibles pour retraitement indépendamment des corrections automatiques ; l’export se fait dans un format ouvert exploitable, par exemple CSV ou TXT. Le système permet l’étalonnage spectral et en intensité, ainsi que les vérifications de dérive et de répétabilité ; le fournisseur propose un standard Raman certifié, un certificat et les protocoles et références nécessaires.

La configuration informatique comprend un PC, de préférence sous Windows, et le logiciel associé. Le raccordement prévu au réseau CEA utilise une connexion Ethernet dédiée et une bulle réseau instrumentation sans accès à Internet ni messagerie ; les sessions utilisateurs sont authentifiées via Active Directory CEA. Le fournisseur documente l’architecture, les interfaces et la procédure de raccordement, et fournit une procédure de réinstallation complète ainsi que les fichiers nécessaires. La télémaintenance extérieure n’est possible que sous réserve de faisabilité, via le service CEA, planifiée et supervisée par le CEA ; pendant ces phases, l’équipement est déconnecté de la bulle réseau.

Les options prévues portent sur une protection collective adaptée à l’installation sous sorbonne, le transport DAP, l’ajout de lasers 532 nm ± 30 nm ou 785 nm ± 30 nm, un détecteur complémentaire pour 785 nm, l’évolution vers un micro-Raman confocal, une sonde HT/HP pour réacteur catalytique et la compatibilité avec une sonde HT/HP tierce. Elles ne sont incluses que si elles sont levées ; le CEA les lève au plus tard à la notification.

Installation, essais et accompagnement

Le titulaire fournit et installe l’équipement et le PC avec son logiciel ; le CEA crée les points de livraison des fluides et de l’électricité et assure le raccordement fluides/électricité. Le fournisseur communique les besoins et interfaces, les caractéristiques électriques et dimensionnelles, ainsi que les plans d’implantation. Il organise le déchargement et l’installation et communique une liste de colisage détaillée. L’équipement et ses périphériques sont livrés propres et conditionnés de façon appropriée ; le titulaire évacue plateaux, palettes et caisses d’emballage.

La réception comprend une SAT sur site, dans la configuration réelle avec sonde sous sorbonne et cellule Harrick. Les essais couvrent notamment le laser, la puissance, la visualisation et la focalisation, la gamme et la résolution spectrales, l’acquisition et l’export des données, le positionnement XYZ, la compatibilité thermique, le fond instrumental et celui du hublot, ainsi que des mesures de standards Raman avec et sans la cellule. Pour les essais de référence, les standards indiqués comprennent un solide présentant des bandes en régions fingerprint et 3 200–3 500 cm⁻¹, du silicium autour de 520,7 cm⁻¹, du polystyrène et de l’urée ; les conditions et paramètres de mesure sont consignés dans le rapport SAT. Les méthodes équivalentes doivent être validées par le CEA.

Le titulaire forme deux personnes à l’utilisation de l’équipement et deux personnes à la maintenance de premier niveau ; il atteste les formations et les personnes formées. La première couvre notamment sécurité laser, alignement, acquisition, étalonnage, logiciel et gestion des données ; la seconde couvre nettoyage, fibres et connectiques, vérifications courantes, diagnostic et remplacement des consommables accessibles. Il fournit les notices en français, les documents de conformité, les préconisations de maintenance, les listes de pièces et consommables avec coûts et délais d’approvisionnement. La garantie contractuelle est d’un an à compter de la réception, hors consommables, pièces, main-d’œuvre, transports et déplacements compris ; pendant cette période, le délai d’intervention maximal annoncé est de 72 heures après la demande du CEA. Un contrat de maintenance après garantie peut être proposé, avec maintenance préventive et interventions correctives à la demande.