Analyses élémentaires, gaz et halogènes

Le marché porte sur des analyses quantitatives d’éléments majeurs (> 1 %), d’impuretés (100 ppm à 1 %) et de traces (< 100 ppm), principalement sur des matrices inorganiques — métaux, céramiques et composites, notamment cermets — mais aussi sur des polymères chargés en éléments métalliques. Les analyses concernent des solides en poudre ou massifs et, selon la technique, des échantillons liquides.

Méthodes et périmètres

• GD-MS : analyse directe de solides métalliques, céramiques ou composites pour les impuretés et les traces.
• GD-OES : analyse directe de solides, avec prise en compte du profil du matériau, pour les impuretés et les traces.
• ICP-OES : détermination des éléments majeurs et des impuretés, sur poudres, massifs ou liquides. La mise en solution est réalisée par le laboratoire prestataire ; une méthode connue peut être fournie par le LCCS, sinon le prestataire la développe et informe le CEA de la réussite ou non de la mise en solution, complète ou partielle.
• ICP-MS : recherche d’impuretés et de traces, ou recours à cette technique lorsque l’analyse ne peut être réalisée par une autre méthode ; analyses possibles sur solides ou liquides.
• IGA : dosage des éléments légers C, H, O, N et S dans des solides, à des concentrations variables, notamment lorsqu’ils ne sont pas détectables par les autres techniques.
• Halogènes : dosage de F, Cl, Br et I, principalement à de faibles teneurs, de quelques ppm à quelques dizaines de ppm.

Le laboratoire communique les caractéristiques des techniques utilisées : masse nécessaire par analyse, incertitudes de mesure et contraintes de milieu, notamment l’acide employé et les teneurs limites pour les liquides. Chaque rapport indique clairement le nombre de réplicas effectués par échantillon.

Estimations indicatives
Le nombre total d’analyses n’est pas défini et les volumes ci-dessous n’engagent pas le CEA. L’estimation annuelle générale est de 40 GD-MS, 20 ICP-OES, 20 ICP-MS, 45 IGA et 5 analyses d’halogènes, soit environ 130 analyses par an. La GD-OES pourrait être employée à titre exploratoire pour environ 10 analyses ; des mesures complémentaires pourront ensuite être demandées. Les demandes sont émises au besoin, sans fréquence établie ; lorsque c’est possible, les analyses de même type peuvent être regroupées en séries.

L’estimation annuelle détaillée par type indique : GD-MS, 10 analyses partielles (1 à 25 éléments, hors C, H, O, N et S) et 30 complètes (> 25 éléments) ; GD-OES, 5 partielles et 5 complètes ; ICP-OES, 2 analyses d’un élément, 4 de 1 à 5 éléments, 12 de 6 à 25 éléments, 2 de plus de 25 éléments et 1 développement de méthode pour mise en solution ; ICP-MS, respectivement 2, 2, 14 et 2 analyses selon ces mêmes classes d’éléments, plus 1 développement de méthode ; IGA, 20 analyses d’un élément, 2 O et N, 8 O, N et H, 8 C et S, 4 C, O, N et S, et 3 C, O, N, H et S ; halogènes, 3 analyses d’un élément et 2 de plusieurs éléments. Le scénario BPU prévoit toutefois 2 développements de méthode ICP-OES pour mise en solution, contre 1 dans l’estimation détaillée du cahier des charges.

Acheminement, résultats et suivi
Les demandes peuvent provenir de différentes personnes du laboratoire. Les spécimens sont expédiés par voie postale avec accusé de réception ; pour les liquides ou spécimens dangereux, le CEA fournit les informations nécessaires à leur prise en charge, notamment la FDS, le milieu liquide et les incompatibilités éventuelles. Les analyses urgentes donnent lieu à un délai annoncé par le titulaire à réception de la demande. Pour un développement particulier de méthode, un échange préalable avec le correspondant technique définit les modalités et délais de rendu.

Le délai normal de transmission est de 2 semaines (10 jours ouvrés) à compter de la réception ; il ne peut être allongé en cas de difficulté qu’après concertation préalable avec le CEA. Les rapports sont transmis par courriel au demandeur, avec copie au correspondant technique, en formats compatibles Excel et PDF, en français. Ils indiquent les références CEA et laboratoire, les teneurs et incertitudes, la masse utilisée, la signature du responsable et la date, le mode opératoire, les éventuelles remarques et les écarts au mode opératoire habituel.

Le CEA reste propriétaire des résultats et des spécimens. Sauf demande particulière, les reliquats sont conservés un mois après l’envoi des résultats, puis retournés au CEA. Toute sous-traitance doit être signalée et recevoir l’accord écrit préalable du CEA avant l’envoi ; le laboratoire sous-traitant doit disposer des mêmes capacités, d’une organisation qualité équivalente et de personnels formés, et fournir des résultats en français comportant les mêmes informations. Des intercomparaisons sur spécimens tests sont réalisées durant le contrat ; un écart notable peut donner lieu à des mesures supplémentaires et à une confrontation des modes opératoires. Une réunion de lancement est prévue, puis un bilan technique et financier annuel, de préférence au premier trimestre de l’année suivante ; des points intermédiaires peuvent être organisés si besoin.