Analyses d’autosurveillance et PFAS

Le titulaire réalise les analyses réglementaires et complémentaires, fournit les contenants et moyens de conservation requis, collecte et transporte certains échantillons, effectue les prélèvements PFAS et remet des rapports ainsi que les données normalisées. Les prélèvements des volets courants sont principalement effectués par les exploitants ; ceux des campagnes PFAS par le titulaire accrédité.

Autosurveillance des eaux et sous-produits

• Volet 1 — bilans et analyses courants : programme annuel de référence de 52 bilans complets de 24 h et 52 bilans simples de 24 h, en entrée et sortie. Les bilans complets couvrent notamment débit, pluviométrie, pH, DBO5, DCO, MES, NTK, nitrates, nitrites, ammonium, phosphore total et azote global ; les bilans simples couvrent débit, pluviométrie, pH, DBO5, DCO et MES. Le programme prévoit aussi annuellement 4 analyses de matières de vidange, 2 analyses de boues, 2 analyses de sables de station et 1 analyse de sable de réseau. Les fréquences de suivi indiquées comprennent notamment 365 mesures de débit, 104 de MES et de DCO, 52 de DBO5 et des formes azotées et du phosphore, et 104 pour les boues.
• Boues : siccité, perte au feu à 550 °C, NTK, carbone organique, ammonium, rapport C/N, métaux (bore, cadmium, chrome, cuivre, nickel, plomb, zinc, mercure), K2O, CaO, MgO, P2O5, HAP et PCB (28, 52, 101, 118, 138, 153, 180).
• Sables : siccité, carbone organique, indice hydrocarbure, PCB (7), HAP (18), BTEX (5) et analyses du lixiviat : pH, métaux et métalloïdes, COT, indice phénol, fluorures, fraction soluble, cyanures libres, chrome VI, chlorures et sulfates. Les matières de vidange font l’objet d’analyses de pH, siccité, formes azotées, phosphore total, DBO5, DCO et MES.
• Volet 2 — bilans courants : programme annuel du DQE de 4 bilans complets et 8 bilans simples de 24 h, en entrée et sortie, ainsi que 12 analyses de siccité des boues. Les fréquences indiquées sont de 365 mesures de débit ; 12 mesures de pH, température, MES, DBO5 et DCO ; 4 mesures de NTK, ammonium, nitrites, nitrates et phosphore total ; et 12 mesures de quantité et siccité des boues. Les objectifs de traitement mentionnés sont : DBO5 25 mg/L et 80 %, DCO 125 mg/L et 75 %, MES 35 mg/L et 90 %, NGL 15 mg/L et 70 %, phosphore total 2 mg/L et 80 %.
• Volet 3 — déversoirs d’orage : estimations de référence 2026 de 9 bilans complets et 51 simples, répartis entre quatre points. Les bilans complets analysent pH, DBO5, DCO, MES, NTK, nitrates, nitrites, ammonium, phosphore total et azote global ; les simples, pH, DCO et DBO5. Le déclenchement se fait par courriel lors d’un épisode pluvieux ; le délai de réaction est de 6 heures et le transport est prévu environ deux fois par semaine.

Campagnes PFAS

• Volet 4 — eaux : trois mesures en entrée et trois en sortie, par prélèvements de 24 h le même jour, espacés d’au moins trois mois, en fonctionnement normal ; une mesure doit coïncider avec le pic de charge annuel. Le calendrier prévisionnel indique février, mars-avril et mai 2027, à concilier avec l’intervalle minimal de trois mois. La campagne est annoncée achevée au plus tard le 15 juin 2027 ; l’échéance réglementaire est le 30 juin 2027, ou le 1er septembre 2027 en cas de pic estival.
• Les analyses portent sur les 22 substances PFAS listées — PFBA, PFPeA, PFHxA, PFHpA, PFOA, PFNA, PFDA, PFUnDA, PFDoDA, PFTrDA, PFBS, PFPeS, PFHxS, PFHpS, PFOS, PFNS, PFDS, PFUnDS, PFDoDS, PFTrDS, 6:2 FTSA et 6:2 FTAB — ainsi que le TFA et, le cas échéant, les PFAS liés aux ICPE raccordées. Les limites de quantification sont de 50 ng/L en entrée et 20 ng/L en sortie. L’AOF est mesuré uniquement en sortie (LQ 2 µg/L) ; fluorure et carbone organique y sont également mesurés. MES, DBO5, DCO et débit moyen journalier sont suivis le même jour en entrée et sortie.
• Volet 5 optionnel — sous-produits : analyses PFAS de boues liquides et déshydratées, sables de station et de réseau, graisses, refus de dégrillage et matières de vidange ; le nombre d’échantillons est fixé par l’ordre de service. Les prélèvements sont composites et représentatifs. Le candidat précise limites de quantification, méthode d’extraction et expression sur matière sèche ; l’accréditation sur la matrice est requise ou, à défaut, une méthode validée est décrite.

Prélèvements, qualité et livrables

Le laboratoire est accrédité Cofrac, ou équivalent, selon NF EN ISO/IEC 17025 pour les paramètres et matrices concernés. Pour le volet 1, il fournit flaconnage, glacières et conservateurs, puis collecte et transporte les échantillons ; les exploitants prélèvent les eaux des volets 1 à 3. Les prélèvements PFAS sont réalisés par le titulaire accrédité. Flaconnage et conservation suivent NF EN ISO 5667-3 ; pour les PFAS, les contenants sont en polypropylène ou PEHD, sans matériaux fluorés, et les procédures évitent toute contamination, avec blanc de terrain et blanc de transport. Transport à température dirigée, température à réception tracée, traçabilité des dates et heures ; transport et analyse démarrent dans les 24 heures du prélèvement. Un échantillon non conforme est invalidé et signalé.

Les bilans réglementaires sont remis sous 15 jours à compter du prélèvement ; les autres bilans, boues, matières de vidange et sables au plus tard le mois N+1. Le délai indiqué pour les déversoirs est de 15 jours. Pour les PFAS dans les eaux, le CCTP comporte deux délais différents : 20 jours ouvrés dans l’article sur la campagne et 10 jours ouvrés dans le tableau des délais ; ce point est à clarifier. Les PFAS des sous-produits sont remis sous 30 jours. Les rapports indiquent notamment dates de réception et de démarrage d’analyse, nature et températures de l’échantillon, paramètres, méthodes, incertitudes, résultats et limites de quantification ; les résultats sont transmis électroniquement avec les fichiers SANDRE pour intégration dans VERSEAU. Les eaux brute et traitée d’un même bilan figurent dans un seul rapport.

Le titulaire trace ses contrôles internes (blancs, duplicats, étalons) et participe aux essais interlaboratoires concernés. Le syndicat peut demander une contre-analyse sur échantillon conservé ou faire contrôler les rapports par un laboratoire tiers. Les interventions sur les ouvrages respectent le plan de prévention et les consignes de l’exploitant, avec EPI adaptés et sans entrée en espace confiné. Les déchets d’échantillons et de laboratoire sont gérés conformément à la réglementation ; aucun échantillon ni eau de rinçage n’est rejeté dans le milieu et le flaconnage contaminé par PFAS n’est pas réutilisé. Les quantités du DQE sont estimatives et toutes les prestations estimées ne sont pas nécessairement exécutées.