Microscope numérique pour films minces de batteries

Fourniture, livraison, installation, mise en service, qualification de fonctionnement et formation d’un microscope numérique motorisé de haute résolution intégrant un module d’analyse élémentaire par spectroscopie LIBS. Le système est destiné à l’imagerie et à la caractérisation de films minces de matériaux de batteries, notamment des électrodes et électrolytes dont l’épaisseur varie de quelques nanomètres à plusieurs dizaines de microns. Il doit être livré prêt à l’emploi avec contrôleur informatique dédié, écran 4K, caméra haute résolution, objectifs motorisés, double statif inclinable, platine XYZ, logiciels et accessoires.

Le microscope doit permettre l’observation optique haute résolution, les analyses dimensionnelles 2D et 3D, la caractérisation topographique et rugosimétrique, l’analyse de contamination particulaire, l’identification élémentaire locale sans transfert d’échantillon et l’automatisation des séquences de mesure et d’inspection.

Microscope et voies d’analyse

Le contrôleur comprend notamment Windows 11 ou équivalent, un stockage interne minimal de 1 To, une connexion Gigabit Ethernet, une sortie DisplayPort, des ports USB, le partage réseau FTP ou SMB et une solution d’analyse à distance. L’écran couleur IPS doit mesurer au minimum 27 pouces et présenter une résolution native d’au moins 3840 × 2160 pixels.

La première voie d’analyse comprend une caméra CMOS d’au moins 3 mégapixels et 50 images/s, avec une plage de grossissement minimale de x20 à x2000. Le changement d’objectif et de grossissement est automatisé. Elle propose les éclairages champ clair, champ sombre, coaxial, annulaire, partiel, combiné, lumière polarisée et DIC ou équivalent, avec des sources LED sans préchauffage.

La seconde voie comprend une caméra CMOS d’au moins 12 mégapixels, 50 images/s et un mode haute définition. Elle comporte un revolver de quatre objectifs à grande ouverture numérique, une plage de grossissement minimale de x5 à x6000, des objectifs jusqu’à NA=0,9 avec correction apochromatique et un changement automatisé des objectifs et grossissements. Elle reprend les différents modes d’éclairage avec sources LED sans préchauffage.

La platine permet le déplacement motorisé sur X, Y et Z, une course XY minimale de 100 mm × 100 mm, une résolution de déplacement de 1 µm ou meilleure et une charge compatible avec des échantillons industriels. L’observation sous différents angles est assurée par une tête inclinable d’au moins 150° ou un dispositif équivalent.

Imagerie, mesures et données

Le traitement d’image doit assurer le focus stacking automatique et la recomposition rapide d’images nettes sur des surfaces irrégulières. La reconstruction 3D comprend la visualisation tridimensionnelle, les profils de coupe, les calculs de volume, les mesures de hauteur et de section. Les rugosités linéaire et surfacique sont évaluées selon les normes ISO 4287 et ISO 25178.

Le système intègre un mode HDR, la réduction des reflets, l’amélioration des contrastes sur matériaux réfléchissants ou transparents, l’acquisition sous plusieurs incidences lumineuses, la relecture dynamique des éclairages et la mise en évidence des microdéfauts de surface. Le logiciel mesure les distances, angles, rayons, surfaces et périmètres, compte les objets et réalise des mesures automatiques par reconnaissance de formes.

Les routines, déplacements, changements d’objectifs, acquisitions et mesures sont automatisables. Les images sont enregistrables en JPEG et TIFF, les mesures exportables en CSV, les rapports générables automatiquement et les métadonnées d’acquisition conservées. Le système doit permettre l’intégration avec Microsoft Excel.

Module LIBS

Le module LIBS est directement couplé au microscope afin de réaliser l’analyse chimique d’une zone observée sans démontage ni déplacement de l’échantillon. Il utilise un laser de classe 1 générant un microplasma avec un spot maximal de 10 µm.

Il doit permettre :

• l’identification des éléments légers et lourds des matériaux de batteries ;
• les analyses ponctuelles, multicouches et multipoints automatisées ;
• l’identification des contaminants et la caractérisation chimique des particules ;
• le comptage automatique des particules et l’analyse de contamination selon ISO 16232 et VDA 19 ;
• la conservation du même point entre observation et analyse et l’association des résultats chimiques à l’image observée.

Les éléments ciblés comprennent notamment le lithium, le fer, l’oxygène, le phosphore, le manganèse et le nickel. Une base de données matériaux et une assistance à l’identification peuvent être intégrées.

Installation, validation et accompagnement

Le fournisseur assure l’installation complète, la qualification de fonctionnement, la formation initiale et la documentation technique en français. Il précise la garantie, la maintenance préventive, les délais d’intervention, les mises à jour logicielles et la disponibilité des pièces détachées. Les dimensions, la masse et les besoins en fluides, gaz, électricité et air comprimé sont à préciser par le candidat.

Le logiciel fonctionne sous Windows 11, avec un nombre de licences non limité, et doit respecter les règles informatiques de l’IEMN. Les frais de livraison, formation, installation et prise en main sont inclus. Un descriptif technique détaillé et un plan des connexions sont remis dans l’offre ; un manuel électronique PDF et papier est fourni en français et en anglais.

La capacité de l’équipement est vérifiée par une analyse de surface de films minces témoins, notamment pour la détection du lithium, de l’azote et de l’oxygène. Des témoins de type substrat Si / Al2O3 ou Si3N4 / Cr-Pt ou Ti-Au / LiFePO4, de surface 1 cm², peuvent être demandés au laboratoire IEMN via la plateforme PLACE. La formation est assurée en français ou en anglais pour 5 personnes.

La livraison est soumise aux exigences de limitation de l’impact du transport, de gestion et de traçabilité des déchets. Les contrôles et vérifications suivent le CCAG et le CCTP ; l’admission définitive peut être prononcée, ajournée, faire l’objet d’une réfaction ou d’un rejet. La garantie minimale est celle du CCAG.