Chromatographe ionique couplé à un spectromètre de masse en tandem

Le marché comprend la fourniture d’un équipement neuf de chromatographie ionique couplée à un spectromètre de masse en tandem à triple quadripôle, avec installation, mise en service, logiciel de pilotage et accompagnement à la mise en place des méthodes. L’appareil doit notamment permettre l’analyse de pesticides en multi-résidus par injection directe, sans extraction ni préconcentration en ligne, ainsi que de micropolluants organiques dans les eaux et matrices environnementales telles que biotes et sédiments.

Les applications visées comprennent le glufosinate, le glyphosate et son métabolite AMPA, le TFA, les acides haloacétiques et les ammoniums quaternaires. L’analyse de PFAS à chaîne ultracourte doit pouvoir être réalisée sur un seul run. L’analyse doit être possible sur eaux douces, résiduaires et salines. Le matériel doit être marqué CE.

Modules et fonctions

• Chromatographie ionique : au moins une voie, dégazage intégré et détecteur conductimétrique sur chaque voie, pilotage logiciel, vanne d’injection couvrant notamment 10 à 100 µl, suppresseur chimique et four de colonne. Le passeur automatique doit contenir au moins 100 échantillons, les protéger de la lumière, permettre une thermostatisation de 4 à 30 °C et limiter les contaminations croisées. Des pré-colonnes adaptées aux composés demandés sont fournies. L’appareil doit permettre l’arrêt automatique en fin de séquence, l’analyse de plusieurs types d’eaux dans une même série et des opérations courantes de maintenance aisées.
• Spectrométrie de masse : source électrospray ESI+ et ESI−, accessible et facile à nettoyer ; pompe à infusion pour les injections directes dans le spectromètre ; quadripôle couvrant 30 à 1 500 uma. Le détecteur doit atteindre un rapport signal/bruit S/N ≥ 10 aux limites de quantification spécifiées et offrir une gamme dynamique conséquente. Le système doit permettre de créer et d’exploiter des bibliothèques de spectres, notamment pour l’identification ou la confirmation de composés.
• Informatique et logiciel : ordinateur avec écran d’au moins 21 pouces, clavier, souris et pack Microsoft Office Word/Excel installé avant livraison, sans connexion Internet sur l’unité de contrôle. Deux licences d’exploitation au minimum sont prévues. Le logiciel pilote les modules, règle et contrôle l’appareil, traite chromatogrammes et spectres, préenregistre méthodes et conditions d’analyse, réalise la quantification selon différents modèles et permet notamment l’évaluation automatique du signal/bruit, des ratios d’ions, des temps de rétention relatifs et des gammes d’étalonnage. Le logiciel doit intégrer ses mises à jour et mises à jour de sécurité dans la maintenance.
• Option facultative : module UHPLC complémentaire, avec pression minimale de 1 000 bars, dégazage des voies, enceinte thermostatée par effet Peltier couvrant 15 à 80 °C sous température ambiante, enchaînement d’au moins deux analyses sur au moins trois colonnes et passeur d’environ 100 échantillons avec protection contre la lumière, thermostatisation de 4 à 30 °C et prévention des contaminations croisées. Plusieurs pompes et voies de solvants sont souhaitées.

Le laboratoire souhaite également, sans les rendre obligatoires, un système de backflush, un générateur d’éluant, l’automatisation de dilutions ou de gammes d’étalonnage, une filtration en ligne, un autre mode d’ionisation, une seconde source ESI et certaines fonctions avancées de retraitement et de contrôle qualité logiciel.

Performances et vérifications analytiques

Pour AMPA/glyphosate/glufosinate en eaux douces, la gamme de linéarité demandée est de 0,020 à 1,500 µg/L et la limite de quantification de 0,030 µg/L. Pour le TFA, la gamme est de 0,050 à 5,000 µg/L et la limite de quantification de 0,200 µg/L. Pour les deux applications, l’EMA de gamme est de 40 % à la limite de quantification et de 20 % aux niveaux supérieurs ; l’EMA à la limite de quantification est de 60 %, avec justesse et répétabilité (n=3) de 30 % chacune. À l’ajout de 0,1 µg/L pour AMPA/glyphosate/glufosinate, puis de 2,0 µg/L pour TFA, l’EMA est de 30 % et justesse et répétabilité de 15 % chacune. La dérive maximale de l’étalon de gamme à la limite de quantification est de 40 %.

La faisabilité sur eaux résiduaires est vérifiée par injection d’un ajout à 0,1 µg/L pour AMPA/glyphosate/glufosinate et de 0,5 µg/L pour le TFA, sur trois eaux résiduaires dans chaque cas. Les performances sont testées à l’installation ; une nouvelle série AMPA/glyphosate/glufosinate est réalisée lors de la qualification, avec une fidélité intermédiaire ne dépassant pas 25 % sur l’ajout en eau superficielle/eau traitée à 0,1 µg/L, en intégrant les données de l’installation. Si les essais ne sont pas concluants, le titulaire intervient sans surcoût et aide à résoudre les écarts dans le mois suivant leur constatation. La vérification d’aptitude porte aussi sur la validation des méthodes ; la vérification de service régulier contrôle les performances, le fonctionnement et les normes applicables.

Installation, documentation et formation

Le titulaire fournit les données d’installation requises : bruit, dimensions de l’ensemble avec informatique, masse, consommation électrique, raccordements et gaz spéciaux nécessaires. Il remet le manuel de préparation du site, le manuel d’utilisation, les schémas de démontage utiles à la maintenance et la documentation nécessaire au fonctionnement et à l’entretien. Le Département assure l’installation du courant électrique.

La formation initiale, sur site, concerne cinq agents et dure au minimum deux jours, hors installation et qualification ; elle couvre la pratique analytique de base. Une formation théorique et pratique complémentaire de trois jours au minimum est prévue pour trois agents, au laboratoire d’application du titulaire ou sur site ; les frais d’hébergement et de restauration sont compris si elle a lieu au laboratoire du titulaire. Le titulaire remet aux agents formés une attestation et un support pédagogique. Il peut proposer gratuitement des colonnes échangeuses d’anions et leurs pré-colonnes, ainsi qu’une colonne échangeuse de cations et sa pré-colonne, pour la validation de l’appareil.

Garantie et maintenance

La maintenance couvre l’équipement et le logiciel de pilotage. Elle comprend le préventif (réglages, entretien, vérifications, nettoyage, essais et remplacement préventif des pièces d’usure), le correctif, l’assistance téléphonique, les mises à jour du logiciel, les déplacements, la main-d’œuvre et les pièces de rechange comprises au forfait. Une visite préventive annuelle au minimum est demandée. L’assistance par hotline doit intervenir dans les 24 heures ; si un déplacement est nécessaire, le délai maximal d’intervention est de quatre jours ouvrés selon les modalités contractuelles. Les pièces détachées et consommables doivent être documentés, avec prix unitaire, périodicité de remplacement, inclusion ou non dans la maintenance et délai moyen de livraison ; leur commercialisation est assurée pendant au moins dix ans après l’admission définitive du matériel.

Les interventions donnent lieu à un rapport consignant les opérations effectuées, les dates et heures, les anomalies, l’usure et les risques de détérioration. Les vérifications suivent les étapes de mise en ordre de marche, d’aptitude et de service régulier ; cette dernière s’observe pendant neuf mois après la décision positive de vérification d’aptitude.