Acquisition d'un diffractomètre de rayons X

Le marché porte sur la fourniture, la livraison, l’installation, la mise en service et la formation à l’utilisation d’un diffractomètre de rayons X destiné à l’étude structurale de couches minces polycristallines ou épitaxiées, de céramiques et de poudres. L’équipement est installé dans une pièce dédiée accessible par monte-charge. Le démontage et la mise au rebut de l’équipement existant sont pris en charge par le fournisseur si nécessaire, sans frais supplémentaire.

L’ensemble comprend notamment :

• une source à tube cuivre Cu, à tension et courant réglables ;
• un goniomètre Bragg-Brentano motorisé sur les axes ω, 2θ, φ, χ et Z ;
• des optiques primaires divergentes et parallèles, fentes de Soller, fentes de divergence programmables, miroir de Göbel ou équivalent, monochromateur ou système de sélection Cu Kα1, films atténuateurs, filtre Ni et couteau anti-diffusion ;
• des optiques secondaires avec fentes anti-diffusion et fentes de Soller ;
• un détecteur rapide haute résolution utilisable en modes 0D, 1D et 2D, avec discrimination énergétique de la fluorescence ;
• un système d’alignement, des accessoires de réglage du plan de référence en Z, des échantillons standards de vérification et des étalons de calibration ;
• un four haute température atteignant au moins 1200 °C, sous air, avec compatibilité à préciser sous oxygène, vide primaire et atmosphère inerte ;
• une platine porte-échantillons avec spinner motorisé à vitesse réglable, au moins 10 supports pour poudres, kit de préparation, substrats Si monocristallins miscuts, outillage de premier niveau et porte-échantillons pour couches minces et substrats monocristallins ;
• un ordinateur de pilotage et de traitement doté au minimum d’un Intel Core i9 20 cœurs, 64 Go de RAM, SSD 1 To, réseau 1 Gbps RJ45, écran 24 pouces et Windows 11 Education 25H2 64 bits ;
• les logiciels de pilotage, d’acquisition et de traitement, compatibles avec les comptes Active Directory standards, les antivirus de l’Université et les logiciels tiers, avec licences multi-postes et utilisation sur au moins cinq postes indépendants ;
• les manuels d’utilisation et de maintenance de premier niveau en français.

Fonctions d’analyse

L’équipement doit permettre la diffraction sur poudres et céramiques en géométrie Bragg-Brentano, l’analyse des couches minces en faisceau parallèle, la GI-XRD, l’analyse de films orientés ou épitaxiés, les phi-scans, les mesures de texture et de figures de pôles, l’évaluation des contraintes résiduelles, la réflectométrie X (XRR) et les mesures in situ en température jusqu’à 1200 °C.

Les configurations divergente, parallèle et monochromatique doivent pouvoir être changées de manière simple, fiable et reproductible. Le pilotage doit autoriser l’enchaînement automatisé des mesures et les batchs programmables. Les logiciels doivent assurer la recherche et l’identification des phases, l’analyse semi-quantitative, l’affinement des paramètres cristallins, l’affinement de Rietveld, l’estimation de la taille des cristallites et les traitements associés aux contraintes, textures, figures de pôles, XRR et GI-XRD. La compatibilité avec les bases COD et ICDD PDF-2 est requise, ainsi que la réinstallation de la licence PDF-2 utilisée à l’IUT de Blois.

Performances attendues et démonstrations

• pas angulaire programmable en 2θ inférieur ou égal à 0,002° et précision angulaire absolue en 2θ inférieure ou égale à ±0,01° ;
• détecteur 2D avec taille de pixel inférieure ou égale à 75 × 75 µm², nombre et dimensions des pixels, surface active et ouverture angulaire à préciser ;
• analyse d’échantillons plans jusqu’à au moins un wafer de 2 pouces, soit Ø 50,8 mm ;
• positionnement automatique en Z sur l’axe du goniomètre, avec résolution et précision à préciser ;
• four à température maximale d’au moins 1200 °C, avec précision, stabilité, homogénéité éventuelle, vitesses de chauffe et de refroidissement, pression minimale sous vide et conditions sous gaz à préciser ;
• refroidissement avec niveaux sonores, consommations électriques et en eau et fluide frigorigène documentés ;
• puissance électrique du diffractomètre et de ses périphériques indiquée en fonctionnement normal et en veille.

L’offre présente au minimum des résultats expérimentaux sur une poudre d’oxyde avec identification et affinement de Rietveld, un mélange de poudres avec identification et quantification des phases, une analyse de texture avec figures de pôles, une analyse GI-XRD et une mesure XRR avec détermination d’épaisseur et ajustement ou simulation. Pour chaque cas sont indiqués l’échantillon, la configuration, les conditions d’acquisition, le temps de mesure et les résultats.

Formation, acceptation et service après-vente

La formation comprend cinq modules : maintenance de premier niveau pendant au moins 1 jour pour 2 personnes ; mesures sur poudres et analyse de phases pendant au moins 1 jour par groupe pour 2 groupes de 5 personnes ; analyse structurale avancée et Rietveld pendant au moins 1 jour pour 5 personnes ; analyse des couches minces pendant au moins 2 jours pour 4 personnes ; et finalisation pendant 1 jour pour 5 personnes, environ 3 mois après la mise en service. Les formations sont pratiques sur l’équipement et donnent lieu à un programme détaillé et à des supports pédagogiques.

L’acceptation intervient après installation, sur la base des points de vérification du CCTP. Elle peut conduire à une admission totale, une admission reportée avec plan d’actions correctives et nouvelle acceptation, une admission avec réfaction ou un rejet de l’équipement.

L’équipement, ses accessoires, le refroidissement, le four, l’informatique et les logiciels bénéficient d’une garantie minimale de 2 ans à compter de la réception définitive. Le fournisseur prend en charge le diagnostic, la remise en fonctionnement, la main-d’œuvre, les déplacements et les pièces de rechange, hors consommables et pièces d’usure explicitement identifiés. La prise en charge d’une panne intervient au plus tard sous 3 jours ouvrés et l’intervention sur site, lorsqu’elle est nécessaire, sous 5 jours ouvrés. Les pièces détachées et le support technique doivent rester disponibles au moins 10 ans après l’installation.

Les emballages, le conditionnement, le chargement, le déchargement et le transport relèvent du titulaire. Les colis sont identifiés, inventoriés et accompagnés des documents de livraison requis ; les emballages sont collectés pour recyclage ou réutilisation lorsque cela est possible.