Fourniture d’un calorimètre

Le marché comprend la fourniture d’un calorimètre de type Calvet, ou de technologie équivalente, d’un PC avec logiciel dédié et des accessoires nécessaires à la mise en service. L’appareil doit mesurer quantitativement les échanges thermiques de solides, poudres, liquides et systèmes réactionnels multiphasés, notamment les capacités thermiques massiques Cp(T) et les enthalpies de réactions solide-liquide.

Le capteur dispose de deux zones équivalentes, respectivement pour l’échantillon et la référence, et entoure les cellules pour capter les flux thermiques dans les différentes directions, au moyen d’un dispositif 3D typiquement composé de plusieurs dizaines de thermocouples. Une efficacité de détection d’au moins 90 % est souhaitée.

Fonctionnement et performances

• Fonctionnement isotherme de longue durée et en rampes programmables, de la température ambiante à 250 °C minimum ; vitesse de chauffe comprise entre 0,005 et 2 °C·min⁻¹ au minimum.
• Exactitude de température ≤ ± 0,3 °C et répétabilité ≤ ± 0,15 °C ; exactitude d’enthalpie ≤ ± 0,5 %, répétabilité calorimétrique ≤ ± 0,5 % et résolution ≤ 0,2 µW.
• Mesure de Cp de matériaux inorganiques sous forme de poudres, suspensions, fragments ou pastilles. Le fournisseur précise la méthode, la masse d’échantillon recommandée, la gamme de Cp, l’incertitude, les matériaux de référence et la procédure pour obtenir Cp(T).

Cellules, pilotage et sécurité

Une cellule de réaction doit permettre la mesure d’enthalpies avec des solutions acides concentrées, notamment H₂SO₄ jusqu’à 96 % massique. Elle sépare initialement le solide et l’acide, puis permet leur mise en contact contrôlée après équilibre thermique, sans ouverture de la cellule. Une agitation ou un mélange homogène est privilégié. La cellule doit résister à l’acide sur toute la plage de température utilisée, être suffisamment étanche pour éviter les vapeurs corrosives vers le capteur, accueillir plusieurs millilitres d’acide et une quantité représentative de solide, puis permettre la récupération et le nettoyage sûrs des produits. Le fournisseur garantit par écrit la compatibilité et précise les limites de température, pression et durée d’exposition ainsi que les matériaux en contact ; il documente aussi le signal thermique parasite du mélange et sa correction.

Le logiciel pilote et programme les expériences, acquiert et traite les signaux, corrige la ligne de base, intègre les pics, calcule enthalpies et Cp(T), gère les calibrations et exporte données brutes et traitées en formats exploitables, notamment Excel et Origin. Une atmosphère contrôlée, éventuellement inerte, doit être possible ; les protections contre les vapeurs, projections corrosives et surpressions accidentelles sont décrites. Une calibration électrique par effet Joule et des cellules de calibration externes sont privilégiées ; les procédures de calibration et de vérification périodique sont fournies et expliquées.

L’appareil doit pouvoir être installé sur une paillasse standard et être alimenté par une prise secteur classique. L’offre indique son poids et ses dimensions, les besoins de support et de prises, les recommandations de régulation thermique et de ventilation, ainsi que les protections contre les risques mécaniques éventuels. La masse à supporter ne doit pas dépasser 150 kg et les dimensions minimales du support indiquées ne doivent pas dépasser 100 × 60 cm.

Livraison, prise en main et suivi

La prestation inclut emballage, transport, livraison, déchargement, montage, installation, mise en service, contrôles et essais. Le dossier fournisseur comprend un manuel d’instruction en français, notamment pour la maintenance, et une description technique détaillée des limites de fonctionnement et précautions. L’offre fournit également des références de calorimètres Calvet à capteurs 3D installés dans des laboratoires français au cours des cinq dernières années.

Une formation à l’utilisation du système et du logiciel est assurée pour 2 à 4 personnes ; elle doit permettre une utilisation sûre et autonome, y compris des fonctions avancées. La garantie demandée est d’au moins 2 ans, pièces, main-d’œuvre et déplacement, pour tout le matériel fourni. Les pièces détachées nécessaires doivent être fournies pendant 10 ans après la mise en service. La maintenance courante préconisée est assurée par le personnel de l’ICSM, avec les documents techniques nécessaires au suivi de sa qualité ; le fournisseur propose un support après-vente francophone basé en France, dont il présente l’organisation nationale et/ou internationale. Le SAV peut être effectué hors ligne.