Acquisition d’un spectromètre RMN de paillasse

Le marché comprend un spectromètre RMN de paillasse non cryogénique, avec bobine de gradient de champ et détection des noyaux ^1H, ^19F et ^13C. L’aimant doit délivrer au minimum 1,4 T (fréquence ^1H : 60 MHz). L’appareil doit être déplaçable, peser moins de 100 kg et être installable sur une paillasse et/ou sous une hotte ; une profondeur ≤ 60 cm est souhaitée.

L’équipement doit accepter les tubes RMN conventionnels de 5 mm de diamètre externe. Il comprend au moins deux porte-échantillons et une jauge d’insertion pour ces tubes. La bobine de gradient doit atteindre au moins 25 G/cm et permettre des impulsions positives et négatives. Le shimming doit pouvoir être réalisé sur un tube de référence et directement sur l’échantillon. Le verrouillage en fréquence ne doit pas nécessiter de solvant deutéré.

La compatibilité avec une cellule de mesure en flux de 5 mm au niveau du volume sensible de la sonde est souhaitée, mais le système en flux n’est pas exigé. L’accord de sonde (« tuning/matching ») automatisé pour les différents noyaux est également souhaité.

Expériences et performances

La sonde doit réaliser au minimum les acquisitions 1D suivantes : ^1H avec ou sans découplage ^19F ; ^1H avec ou sans découplage ^13C ; ^19F avec ou sans découplage ^1H ; ^13C avec ou sans découplage ^1H. Les expériences standard 1D/2D directement disponibles incluent ^13C J-mod (ou APT) découplé ^1H, ^13C DEPT découplé ^1H, COSY, TOCSY, J-res et NOESY ou ROESY en ^1H, HSQC et HMBC ^1H-^13C, COSY ^19F-^19F, COSY ^1H-^19F et J-res ^19F. Des blocs de suppression du signal du solvant ^1H par présaturation et par WET, ou schémas assimilés, sont attendus.

Les performances analytiques attendues sont :

• Sensibilité ^1H : rapport signal/bruit ≥ 110 en 1 scan sur éthylbenzène à 1 % dans CDCl₃, mesuré sur le quadruplet.
• Sensibilité ^19F sans découplage : rapport signal/bruit ≥ 200 en 1 scan sur trifluorotoluène à 0,5 % dans CDCl₃.
• Sensibilité ^13C : rapport signal/bruit ≥ 70 en 1 scan sur cyclohexane pur, avec découplage ^1H uniquement pendant la détection (« inverse-gated »).
• Résolution ^1H : largeur de raie ≤ 0,3 Hz à mi-hauteur (50 %) sur échantillon de référence.

La nature et les paramètres du filtrage (apodisation) appliqué au FID avant transformée de Fourier doivent être renseignés ; les FID brutes peuvent être demandées pour comparaison.

Logiciel, installation et accompagnement

La prestation inclut le logiciel d’acquisition avec bibliothèque d’expériences RMN 1D/2D de routine, ainsi que les fonctions de traitement et de pilotage. L’opérateur doit pouvoir créer ses protocoles et séquences d’impulsions, notamment avec impulsions sélectives de forme courante, impulsions de gradient et impulsions à balayage en fréquence. La DPGF prévoit une licence permanente et des mises à jour ; la politique d’accès aux nouveaux protocoles et aux fonctions de traitement en cas d’évolution logicielle doit être précisée.

Le périmètre comprend les accessoires et consommables de départ, les tests de conformité et de performance en usine, la livraison sécurisée, l’installation, le calage, la qualification et la mise en service sur paillasse. L’installation du logiciel et la mise en service peuvent être réalisées sur place ou à distance. Les emballages, caisses et palettes sont repris après déballage.

La formation utilisateur, en français ou en anglais, couvre l’insertion des échantillons, le shimming, les acquisitions 1D ^1H, ^13C et ^19F, les bonnes pratiques, ainsi que la programmation des séquences et le paramétrage et traitement des expériences. Elle est destinée à deux utilisateurs référents et s’accompagne d’une documentation complète, numérique ou papier, comprenant guides, manuels logiciels et supports de cours.

Le titulaire fournit un SAV assuré par des ingénieurs spécialisés en RMN à bas champ, joignable par téléphone ou courriel du lundi au vendredi, avec interventions à distance et sur site si nécessaire. La prise en charge doit intervenir sous 5 jours ouvrés au maximum ; la remise en service ou réparation est attendue sous 30 jours ouvrés. Si ce délai ne peut être tenu, un matériel de prêt ou de remplacement de performances équivalentes ou supérieures peut être proposé. La garantie couvre les pièces, la main-d’œuvre et les déplacements, avec prise en charge SAV sous 5 jours ouvrés. Aucune prestation de maintenance ni fourniture de pièces détachées et accessoires supplémentaires n’est prévue au CCTP.